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測(cè)定石墨電極石墨化程度的方法有哪些?

作者:jcshimo 發(fā)布時(shí)間:2023-10-05 16:45:27

   國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分類中,石墨電極石墨化涉及到導(dǎo)體材料、絕緣流體、白臘、瀝青材料和其他石油產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、生物學(xué)、植物學(xué)、動(dòng)物學(xué)、工業(yè)爐、電線和電纜、外表處理和鍍涂、燃料、金屬出產(chǎn)、玻璃和陶瓷出產(chǎn)設(shè)備、焊接、釬焊和低溫焊、電工和電子試驗(yàn)。
    1.X射線衍射分析法。它是運(yùn)用X射線在晶體的晶面上的衍射,取得有關(guān)晶格參數(shù),它在石墨晶體結(jié)構(gòu)的研究中有重要作用,常用方法有X射線粉末照相法或X射線衍射儀法。
   (1)X射線粉末照相法,圖為X射線粉末照相法的測(cè)定設(shè)備示意圖,把樣品先磨成極細(xì)的粉末,裝在一個(gè)特制的管子內(nèi),并將其固定在圓形照相匣中心,一束固定波長(zhǎng)的X射線經(jīng)過(guò)鉛板上的小孔,照耀在被測(cè)定的樣品粉末上,這些樣品粉末是亂七八糟的擺放著,在他們之間總有滿意布拉格公式條件的反射平面,因而產(chǎn)生衍射,用感光底片或其他方法將其記載下來(lái),得到X射線衍射圖,據(jù)此進(jìn)行核算晶格參數(shù)。
   (2)運(yùn)用X射線衍射儀測(cè)定,X射線衍射儀由Ⅹ射線源、測(cè)角儀、勘探記載部分等組成。與X射線粉末照相法的首要區(qū)別是用蓋格一密勒計(jì)數(shù)管或閃耀計(jì)數(shù)管測(cè)出衍射線的強(qiáng)度和粉末照相法測(cè)定結(jié)果比較具有快速準(zhǔn)確的利益。
    志向石墨晶格的為0.3354nm(為層間間隔),a為0.2461nm各種人工石墨經(jīng)射線衍射法測(cè)定的都大于志向石墨的.3354nm)。被測(cè)試樣的越接近于志向石墨的,說(shuō)明這種人工石墨的石墨化程度越高。曾對(duì)直徑400mm的一般功率石墨電極(電阻率為8.69μ·m)進(jìn)行測(cè)定,晶格參數(shù)測(cè)定結(jié)果為0.3361nm。
    2.運(yùn)用富蘭克林常數(shù)核算a有序疊合層間隔(0.3354nm);石墨化程度。富蘭克林對(duì)人工石墨無(wú)序疊合層間隔(3.44nm);材料推導(dǎo)出一個(gè)晶格常數(shù)co與石墨化程度直接聯(lián)絡(luò)的公式,富蘭克林認(rèn)為,一般的人工石墨材料是六角環(huán)形片狀體有序疊合部分和無(wú)序疊合部分的混合體。圖為富蘭克林提出的這種石墨微晶結(jié)構(gòu)模型的示意圖,設(shè)定石墨晶體內(nèi)有序疊合的層間隔為0.3354nm,無(wú)序疊合的層間隔為0.344nm,只要在和兩者相鄰的第一個(gè)層面間(圖中c和d的方位)存在中間值??墒强梢詼y(cè)定的層間隔(均勻值)因石墨化的進(jìn)行而不斷減小。假設(shè)在任意兩個(gè)鄰接層間無(wú)序疊合層的機(jī)率為p(p值即為富蘭克林常數(shù)),那么均勻?qū)娱g隔d可用下式表明:
d=0.3440.0086(1-p2)或d=0.3354+0.0086p2
式中,系數(shù)0.0086為層間隔以nm為計(jì)量單位時(shí)、未石墨化程度的無(wú)序疊合的層間隔0.344nm與志向石墨的層間隔0.3354nm的差值。